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輕質(zhì)石油產(chǎn)品酸度測定法是什么

更新時間:2021-07-15      點擊次數(shù):1898

輕質(zhì)石油產(chǎn)品酸度測定方法可以按照GB /T258進(jìn)行。本方法適 用 于 輕 質(zhì)石油產(chǎn)品, 如汽油、 石腦油、 煤油、 柴油及噴氣燃料;

根據(jù)以上GB/T258標(biāo)準(zhǔn)要求,可以選擇上海頎高HSY-258輕質(zhì)石油產(chǎn)品酸度測定儀。


1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 輕質(zhì)石油產(chǎn)品酸度的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用 于輕質(zhì)石油產(chǎn)品, 如汽油、 石腦油、 煤油、 柴油及噴氣燃料。

2規(guī)范性引 用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是不可少的。 凡是注日 期的引 用 文件, 僅注日 期的版本適用 于本文 件。 凡是不

注日 期的引 用文件, 其最新版本( 包括所有的修gai單) 適用 于本文件。

GB/T 622 化學(xué)試劑鹽酸

GB/T 4756石油液體手工取樣法

GB/T 27867石油液體管線自 動取樣法

SH/T 0079—1 991 石油產(chǎn)品試驗用試劑溶液配制方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用 于本文件。

3. 1

酸度 acidity

中 和1 00 mL 輕質(zhì)石油產(chǎn)品所需氫氧化鉀的毫克數(shù), 以 mg / 1 00 mL 表示。

4方法概要

用 乙醇將輕質(zhì)石油產(chǎn)品中 的酸性物抽出, 在有顏色指示劑條件下, 用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴 定。 以 mg / 1 00 mL 為單位表示酸度。

5儀器

5. 1 錐形瓶 : 250 mL 。

5. 2球形回流冷凝管: 長約300 mm 。

5. 3 移液管: 25 mL 、 50 mL 和 1 00 mL 。

5. 4微量滴定管 : 2 mL , 分度值為0. 02 mL ; mL , 分度值為0. 02 mL ; 5 mL , 分度值為0. 05 mL 。

5. 5電熱板或水浴。

5. 6天平: 可精確稱量至0. 001 g 。

6試劑與材料

6. 1 95%乙醇 : 分析純。

6. 2氫氧化鉀 : 分析純。

6. 3鹽酸: 分析純, 符合 GB/T 622要求。

6. 4堿性藍(lán)6 B : 配制堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液。 配制溶液時, 稱取1 g 堿性藍(lán)6 B , 精確至 O . Olg 。 然后將 其加人到50 mL 煮沸的95%乙醇中, 并在水浴中 回流1 h , 冷卻后過濾。 必要時, 為了 使指示劑變色更 靈敏, 需要在煮熱的澄清濾液中用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 或0. 05 m 〇 l / L 鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液( 8. 2) 中 和, 直至加人1 滴? 2滴0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 能使堿性藍(lán) 6 B 溶液從藍(lán)色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復(fù)成藍(lán)色為止。

6 . 5甲 酚紅 : 配制甲 酚紅指示劑溶液。 稱取0 . 1 g 甲 酚紅 , 精確至0 . 001 g 。 研細(xì) , 溶于1 00 mL 95%乙 醇中 , 并在水浴中 煮沸回流5 min , 趁熱用 0. 05 m 〇 l/L 氫氧化鉀乙 醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 滴定至甲 酚紅 溶液由 橘紅色變?yōu)?深紅色, 而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。

6. 6酚酞: %酚酞乙醇溶液。 酚酞指示劑適用 于測定無色的石油產(chǎn)品或滴定混合物中 容易看出淺玫 瑰紅色的石油產(chǎn)品。

7取樣

除非另有規(guī)定, 取樣應(yīng)按照 GB/ T 4756或 GB/ T 27867進(jìn)行。 取樣量不超過樣品容器的四分之三。

8 試 驗 的 準(zhǔn) 備

8. 1 0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 6進(jìn)行。

8. 2 0.05 mol / L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

0. 05 m 〇 l / L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 1 進(jìn)行。

9 試 驗 步 驟

9.1 試樣量和試驗時取樣溫度

柴油試樣量為20 mL ,其他樣品試樣量均為50 mL 。 在20 ° C ±3 ° C 下量取試樣。

9. 2 95%乙醇- 指示劑溶液混合物的制備

9.2.1取95%乙醇( 6.1 ) 50 mU 主人清潔無水的錐形瓶內(nèi), 用 裝有球形回流冷凝管的塞子塞住錐形瓶 后, 將95%乙醇煮沸5 mi n 。 采用 堿性藍(lán)6 B ( 6. 4) 或甲 酚紅( 6. 5) 作指示劑按9. 2. 2步驟操作, 采用 酚酞 ( 6. 6) 作指示劑按9. 2. 3步驟操作。

9.2.2在煮沸的95%乙醇中 加人0.5 mL 堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液( 6.4) 或甲 酚紅指示劑溶液( 6.5) 后, 在 不斷振蕩下趁熱用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 中 和, 直至錐形瓶中 的混合物堿性藍(lán) 6 B 指示劑溶液從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止, 或甲 酚紅指示劑溶液從黃色變?yōu)樽霞t色為止。

9. 2. 3在煮沸過的95%乙醇中 加人數(shù)滴酚酞指示劑溶液( 6. 6), 在不斷振蕩下趁熱用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧 化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8 . 1 ) 中 和 , 直至錐形瓶中 的混合物呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。

9 . 3 酸度的測定

9.3.1 根據(jù)9. 1 規(guī)定的試樣量,將試樣加人到盛有經(jīng)處理的95%乙醇-指示劑溶液混合物( 9.2.2或 9.2.3)的錐形瓶中 ,在錐形瓶上裝上球形回流冷凝管, 將錐形瓶中 的混合物煮沸5 min 。 若采用 堿性藍(lán) 6 B ( 6.4) 或甲 酚紅( 6.5) 作指示劑按9.3.2步驟操作 , 若采用酚酞( 6.6) 作指示劑按9.3.3步驟操作。

9. 3. 2對經(jīng)9. 3.1處理的試樣混合物 , 此時應(yīng)再對應(yīng)加人0. 5 mL 的堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液( 6.4) 或 0. 5 mL 甲 酚紅指示劑溶液( 6.5) , 在不斷搖動下趁熱用 0.05 m 〇 l/L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8.1) 滴 定, 直至95%乙醇層的堿性藍(lán)6 B 指示劑溶液從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止, 或甲 酚紅指示劑溶液從黃色變?yōu)?紫紅色為止。

9. 3.3對經(jīng)9.3.1處理的試樣混合物 , 在不斷搖動下趁熱用 0.05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 8. 1 ) 滴定 , 直至95%乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。

9 . 4 滴 定 時 間

在每次滴定過程中 , 從對錐形瓶停止加熱到滴定達(dá)到終點 , 所經(jīng)過的時間不應(yīng)超過3 min 。

1 0 計 算

試樣的酸度 X ( mg / 1 00 mL ) 按式( 1 ) 計算:

X=56. 1 cV *100

        V1

56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾( g / mol ) ;

c——氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升( mol / L )

V——滴定時消耗0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升( mL ) ; 

V1——試樣的體積, 單位為毫升( mL ) ;

100——酸度換算成1 00 mL 的常數(shù)。

1 1 結(jié)果表示和報告

取兩個重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。 結(jié)果精確到0. 01 mg / 1 00 mL 。 

1 2 精 密 度

1 2. 1概述

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性( 95%的置信水平) 。

注: 本標(biāo)準(zhǔn)精密度適用于所有能夠準(zhǔn)確判定指示劑終點顏色變化的輕質(zhì)石油產(chǎn)品。

12.2 重復(fù)性 r

在同一實驗室, 由 同一操作者, 使用 同一儀器, 按照相同試驗方法, 對同一試樣連續(xù)測定所得的兩個 結(jié)果之差不應(yīng)超過表1 的要求。

酸 度           重 復(fù) 性          再 現(xiàn) 性

<0.5             0. 08              0.20

?1.0             0. 10              0.25

>1.0             0. 20               —

1 2 . 3 再 現(xiàn) 性 K

在不同實驗室, 由不同操作者, 使用 不同的儀器, 按照相同的試驗方法, 對同一試樣測定所得的兩個 單一、獨立的結(jié)果之差不應(yīng)超過表1 要求。



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