石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）可以按照 GB 268—87進(jìn)行。

根據(jù)以上 GB 268—87標(biāo)準(zhǔn)要求，可以選擇上海頎高HSY-268型石油產(chǎn)品殘?zhí)吭囼?yàn)器（康氏法）。

本方法用于測定石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)渴?，以提供石油產(chǎn)品相對(duì)生焦傾向的指標(biāo)。 本方法一般用于在常壓蒸譚時(shí)易部分分解、相對(duì)地不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品。對(duì)含有能生灰組分的石油產(chǎn) 品（用GB 508《石油產(chǎn)品灰分測定法》測定）則會(huì)得到殘?zhí)恐灯叩慕Y(jié)果，誤差的大小取決于所生 成灰分的最。

注：

①本方法中所用的“殘?zhí)?一詞，是指石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的碳質(zhì)殘余物。它不全部是碳，而 是•種會(huì)進(jìn)一步熱解變化的焦炭。本方法采用“殘?zhí)?這個(gè)詞，只是幀從習(xí)慣的稱法。

②本法廣泛應(yīng)用于多種石油產(chǎn)品。本方法和ZBE 30001《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（蘭氏法）》這兩種方法所 ,測得的殘?zhí)恐?，不但在?shù)值上不相同,，而且它們之間也找不到滿意的相互關(guān)系。對(duì)于一些不容易裝入蘭 氏焦化球的重質(zhì)殘?jiān)剂嫌汀⒔够系扔土?，宜用本方法測定殘?zhí)俊?/p>

燃燒器燃料的殘?zhí)恐担捎脕泶致缘毓烙?jì)燃料在蒸發(fā)式的釜型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾 向。同樣，不含硝酸戊酯（或如果含有硝酸戊酯，則只要事先測定未加此添加劑基礎(chǔ)燃料）的柴油， 殘?zhí)恐荡篌w上與燃燒室的沉積物有對(duì)應(yīng)關(guān)系。

測定粗柴油的殘?zhí)恐担瑢?duì)指導(dǎo)粗柴油造氣的生產(chǎn)是有用的，而原油殘?jiān)⑵子土虾椭刭|(zhì)潤滑油 料的殘?zhí)恐?，?duì)指導(dǎo)潤滑油生產(chǎn)也是有用的。

下述情況應(yīng)予注意：

a.發(fā)動(dòng)機(jī)油：發(fā)動(dòng)機(jī)油的殘?zhí)恐?，曾一度被認(rèn)為能表示發(fā)動(dòng)機(jī)油在發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒室中生成碳質(zhì) 沉積物量的指標(biāo)，但由于許多石油產(chǎn)品中都存在添加劑，所以現(xiàn)在看來這--點(diǎn)是值得懷疑的。例如， 有灰分生成的清凈添加劑,會(huì)增加石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐?，但它通常可以減少石油產(chǎn)品生成沉積物的傾向。

b.柴油：含有硝酸戊能的柴油的殘?zhí)恐灯?。但是，如果?duì)不含硝酸戊能的柴油，或?qū)?zhǔn)備要 調(diào)入硝酸戊能的基礎(chǔ)燃料進(jìn)行試驗(yàn)，則其殘?zhí)恐蹬c燃燒室沉積物有近似的關(guān)系。

c.含有有灰分生成的添加劑的石油產(chǎn)品：殘?zhí)恐悼赡芘c形成沉積物的傾向無關(guān)，而且可能比形 成沉積物的相應(yīng)傾向要高些。

本方法參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6615—1983《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）》。

1  方法概要

把已稱重的試樣置于用堪內(nèi)進(jìn)行分解蒸譙。殘余物經(jīng)強(qiáng)烈加熱一定時(shí)間即進(jìn)行裂化和焦化反應(yīng)。 在規(guī)定的加熱時(shí)間結(jié)束后，將盛有碳質(zhì)殘余物的用煙置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重，計(jì)算殘?zhí)恐担ㄒ栽?樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示）。

2  儀器

石油產(chǎn)品康氏殘?zhí)繙y定儀見圖1（略）

2.1瓷均堪：全部上釉，廣口型，口部外緣直徑46?49毫米，容量為29?31毫升。

2.2內(nèi)鐵用堪：帶環(huán)形凸緣，容量為65~82毫升，凸緣的內(nèi)徑53?57毫米，外徑60?67毫米。珀 堪高37?39毫米。帶有一個(gè)蓋子，蓋上沒有導(dǎo)管而有關(guān)閉的垂直孔，蓋上水平孔的直徑約6?5毫米。 此孔必須保持清潔。生煙的平底外徑30?32毫米。

2.3外鐵用堪：頂部外徑78?82毫米，高58?60毫米，壁厚約0.8毫米，還有一個(gè)合適的鐵蓋。每 次試驗(yàn)之前，在堤摒的底部平鋪一層約25毫升的干沙子，或以放入的沙子ft能使內(nèi)鐵用蝸的蓋頂幾乎 碰到外鐵用端的頂蓋為準(zhǔn)。

2.4鐐格絲三角架：用直徑2.0~2.3毫米左右的銀格絲做成?？诘拇笮∧苤С型忤F生煙的底部，

使之與遮焰體的底面處在同一水平面。

2.5圓鐵罩：用薄鐵板制成。下段圓筒直徑120~ 130毫米，高50~53毫米。上段是煙囪，內(nèi)徑50~ 56毫米，高50?60毫米。中部有圓錐形過渡段，連接上下兩段。圓鐵罩總高125?130亳米。此外，在 煙囪的頂部有一高度50毫米的火橋（用直徑3毫米左右的銀格絲或鐵絲制成）,用以控制煙囪上方火 焰的高度。

2.6遮焰體：遮焰體為絕緣體、陶瓷耐熱塊、耐火環(huán)或空心金屬盒。可以做成圓形，也可做成方 形。直徑或邊長150 ~ 175毫米，高32~38毫米，中間設(shè)置有金屬襯里的倒錐形孔，上大下小，孔頂直 徑89毫米，孔底直徑83毫米。使用耐火環(huán)式遮焰體時(shí)，由于環(huán)是由硬質(zhì)耐熱材料制成，所以無需金屬 襯里。

2.7噴燈：孔口直徑約25毫米的米克式或相當(dāng)?shù)膰姛簟?

3.準(zhǔn)備工作

3.1鎏玷埸和玻璃珠

3.1.1瓷生堪（特別是使用過的含有殘?zhí)康拇煽翱埃┍仨毾确旁?00 ±20C的高溫爐中燃燒1.5?2 小時(shí)，然后清洗烘干備用。準(zhǔn)備直徑約2?5毫米的玻璃珠，清洗烘干備用（準(zhǔn)備好的瓷用蝸和玻璃珠 應(yīng)保存于干燥器中）。

3.1.2將備好的盛有兩個(gè)玻璃珠的瓷母堪稱重，稱準(zhǔn)至0.0001克。

3.2試樣

所取的試樣必須具有代表性。取樣前將裝入量不超過瓶內(nèi)容積3/4的試樣充分搖動(dòng)，使其混合均 勻。

粘稠的或含石蠟的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先加熱至50~60C才進(jìn)行搖勻。

含水的試樣應(yīng)先脫水和過濾，才進(jìn)行搖勻。

4試驗(yàn)步驟

4.1向盛有兩個(gè)直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過重量的瓷均端內(nèi)稱入10 ±0.5克無水、無懸浮物的試 樣。試樣量需根據(jù)預(yù)計(jì)的殘?zhí)可闪堪聪卤矸Q取，并稱準(zhǔn)至0.005克。

                                          預(yù)計(jì)殘?zhí)?，?span style="white-space: pre;">             試樣量，克

                                                < 5                        10 ±0.5

                                                5-15                         5 ±0.5

                                                >15                         3 ±0.1

注：10%蒸余物的試樣量均取10±0.5克。

將盛有試樣的瓷用埸放入內(nèi)鐵卅堪的中央。在外鐵用蝸內(nèi)鋪平沙子，將內(nèi)鐵用堪放在外鐵用堪的 正中。蓋好內(nèi)、外鐵用蝸的蓋子。外鐵垠摒要蓋得松-•些，以便加熱時(shí)生成的油蒸氣容易逸出。

4.2參照?qǐng)D1安裝儀器。首先將鎮(zhèn)格三角架放到合適的支架（或支環(huán)）上，將遮焰體放在饃格三角 架上，然后將上述準(zhǔn)備好的全套塔堪放在鑲銘三角架上，必須使外鐵堪煙放在遮焰體的正中心（外鐵 用摒在遮焰體內(nèi)不應(yīng)傾斜）。全套用堪用圓鐵罩罩匕以使反應(yīng)過程中受熱均勻。

4.3置燈頭于外鐵用堤底下約50毫米處，進(jìn)行強(qiáng)火加熱（但不冒煙）,使預(yù)點(diǎn)火階段控制在10±1.5 分鐘內(nèi)（時(shí)間短則可能由于蒸御開始得過快而容易引起發(fā)泡或火焰太高）。當(dāng)罩頂出現(xiàn)油煙時(shí)，立即 移動(dòng)或傾斜噴燈，令火焰觸及用煙的邊緣，使油蒸氣著火。然后暫時(shí)移開噴燈，調(diào)節(jié)火焰，再將燈放回 原處。要使燈調(diào)到著火的油蒸氣均勻燃燒，火焰高出煙囪，但不超過火橋。如果罩上看不見火焰時(shí)， 可適當(dāng)加大噴燈的火焰。油蒸氣'燃燒階段應(yīng)控制在13士 1分鐘內(nèi)完成。如果火焰高度和燃燒時(shí)間兩者 不可能同時(shí)符合要求時(shí)，則控制燃燒時(shí)間符合要求更為重要。

注，如果出現(xiàn)試樣沸騰溢出，需要首先把試樣量減少到5克，如果還不行，再次減至3克以解決這個(gè)困難。

4.4當(dāng)試樣蒸氣停止燃燒，罩上看不見藍(lán)煙時(shí)，立即重新增強(qiáng)煤氣噴燈的火焰，使之恢復(fù)到開始 狀態(tài)，使外鐵地堪的底部和下部呈櫻桃紅色，并準(zhǔn)確保持7分鐘?？偧訜釙r(shí)間（包括預(yù)點(diǎn)火和燃燒階 段在內(nèi)）應(yīng)控制在30士 2分鐘內(nèi)。

4.5移開煤氣噴燈，使儀器冷卻到不見煙（約15分鐘），然后移去圓鐵罩和外、內(nèi)鐵培蝸的蓋， 用熱用煙鉗將瓷用摒移入干燥器內(nèi)，冷卻40分鐘后稱重，稱準(zhǔn)至0.0001克,計(jì)算殘?zhí)空荚嚇拥陌俜謹(jǐn)?shù)。

5殘?zhí)恐党^5 %的試驗(yàn)步驟

本試驗(yàn)步驟適用于重質(zhì)原油、渣油、重燃料油和重柴油之類的油品。按第4章規(guī)定的試驗(yàn)步驟 （用10克試樣）測得殘?zhí)恐荡笥? %時(shí)，會(huì)因試樣沸騰溢出而使試驗(yàn)正常進(jìn)行有困難。此外，由于重 質(zhì)油品脫水困難也可能遇到麻煩。

5.1對(duì)按4.1規(guī)定的試驗(yàn)步驟測得殘?zhí)恐翟? ~ 15%的試樣，需稱5 ±0.5克試樣重做。若殘?zhí)恐?大于15%,則稱3 ±0.1克試樣重做。試樣量稱準(zhǔn)至0.005克。

5.2當(dāng)用5或3克試樣時(shí)，要按4.3規(guī)定的時(shí)間來控制預(yù)點(diǎn)火和燃燒時(shí)間是不大可能的。但盡管如 此，試驗(yàn)結(jié)果仍是可靠的。

6測定10%蒸余物殘發(fā)的試臉步驟

6.110%蒸余物的制備

10%蒸余物的制備方法有兩種：GB 6536《石油產(chǎn)品蒸福測定法》和GB 255《石油產(chǎn)品循程測 定法》。制備時(shí)可采用兩種方法的任何一種，現(xiàn)把兩種方法分述如卜。

6.1.1石油產(chǎn)品蒸譙測定法（GB 6536）：

6.1.1.1對(duì)要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇樱肎B 6536獲得10%蒸余物。蒸鏘時(shí)使用250毫升 蒸懦燒瓶、200毫升量筒和50毫米孔徑的石棉墊。

6.1.1.2將溫度為13?18C的200毫升試樣置于蒸你燒瓶內(nèi)。冷凝槽溫度維持在0?4 C,對(duì)某 些凝點(diǎn)較高的試樣可能需要維持在38?60C,以防止蠟類物質(zhì)在冷凝管中凝固。用最過試樣的最筒（不 要洗）作為接受器，并置于冷凝器出口的下方，不要使出口的jian端與量筒壁接觸（為得到較準(zhǔn)確的 10%蒸余物，應(yīng)設(shè)法使鐳出物溫度和裝樣溫度一致）。

6.1.1.3把蒸帽燒瓶勻速加熱，使其在加熱后10~ 15分鐘內(nèi)從冷凝器中滴卜第1滴。第1滴落E 后，移動(dòng)黃筒，使冷凝器出口jian端與筒壁接觸。然后按每分鐘8?10毫升的均勻蒸解速度調(diào)節(jié)加熱最。 繼續(xù)蒸播至假出物收集到178 ± 1毫升時(shí)，停止加熱，使冷凝器中循出物收集在鼠筒中直到180毫升（蒸 循燒瓶裝入最的90%）時(shí)為止。

6.1.1.4立即用小燒瓶代替量筒接收冷凝器中最后偏出物，趁熱把留在蒸鋪燒瓶內(nèi)的殘余物倒入 小燒瓶內(nèi)，混合均勻。此即為由原試樣得到的10%蒸余物。

6.1.2石油產(chǎn)品饋程測定法（GB 255）：

對(duì)要求測定10%蒸余物殘?zhí)康脑嚇?，用GB 255獲得10%蒸余物，每次試驗(yàn)時(shí)進(jìn)行不少于兩次的 蒸溜，收集其10%蒸余物作為試樣。

6.2在蒸余物溫?zé)崮芰鲃?dòng)的情況下，將10±0.5克蒸余物倒入已稱重并用作測定殘?zhí)康呢皟?nèi)。冷 卻后稱試樣的重最，稱準(zhǔn)至0?005克，并按第4章所述步驟測定殘?zhí)恐怠?/p>

7計(jì)算

           試樣或10%蒸余物的康氏殘?zhí)恐礨 C （%）質(zhì)量/質(zhì)量〕按下式計(jì)算：

                                 X =   m1  x 100

                                         m0

式中：m1——?dú)執(zhí)康馁|(zhì)鼠，克；

          m0——試樣的質(zhì)量，克。

8精密度

按圖2數(shù)值來判蜥試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

8.1重復(fù)性

同一操作者測得的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過圖2所示的重復(fù)性數(shù)值。

8.2再現(xiàn)性

由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過圖2所示的再現(xiàn)性數(shù)值。

圖2精密度

9報(bào)告

取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣或10%蒸余物的殘?zhí)恐怠?/p>