石油產(chǎn)品硫含量測定法（燃燈法）可以按照 GB/T 380 — 77進行。

根據(jù)以上GB/T 380 — 77標準要求，可以選擇上海頎高HSY-380石油產(chǎn)品硫含量測定儀（燃燈法）。

本方法適用于測定雷德蒸氣壓力不高產(chǎn)600毫米汞柱的輕質(zhì)石油產(chǎn)品（汽油、煤油，柴油等）的硫 含量。

1方法概要

將石油產(chǎn)品在燈中燃燒，用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法測定之。

2儀器與材料

2.1右-油產(chǎn)品硫含量測定器（見圖）。其尺寸見附錄A中圖A1和圖A2。

2.2吸濾瓶：500 ~ 1000毫升。

2.3滴定管:25毫升。

2.4吸散管：2, 5和10毫升。

2.5洗瓶。

2.6水流泵或真空泵Q

2.7   玻璃珠：直徑5 ~ 6毫米（或短玻璃棒，長8?10毫米，直徑5 ~ 6亳米）。

2.8棉紗燈芯：帶有燈芯管。 

3試劑

3.1碳酸鈉：分析純，配成0.3%水溶液。

3.2鹽酸：分析純，配成0.05N標準溶液。

3.3指示劑：預(yù)先配制0.2%澳甲酚綠乙醇溶液和0.2%甲基紅乙醇溶液。使用時，用5份體積的溪 甲酚綠溶液和1份體積的甲基紅溶液混合而成（酸性顯紅色，堿性顯綠色）。

3.495 %乙醇：分析純。

3.5標準正庚烷。

3.6汽油：沸點范圍80?120C,硫含量不超過0.005%。

3.7石油醛：60?90℃,分析純。

4 準備工作

4.1硫含量的測定必須在空氣流動的室內(nèi)進行，但要避免劇烈的通風(fēng)。

4.2儀器安裝之前，將吸收器、液滴收集器及煙道仔細用蒸鐲水洗凈。燈及燈芯用石油醴洗滌并干 燥。

4.3按卜一述手續(xù)，將試樣裝入燈中：

4.3.1在燈上燃燒無煙的石油產(chǎn)品，按下列數(shù)量注入清潔、干燥的燈（無須預(yù)先稱量）中：含微量硫 （硫含量在0.05%以下）的低沸點的產(chǎn)品（如航空汽油），其注入量為4 ~ 5毫升，硫含量在0.05% 以上及高沸點的產(chǎn)品（如汽油、煤油等）其注入量為1.5?3毫升（具體數(shù)量視硫含量而定）。

將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。燈芯的下端沿著燈的底部周圍放置。當(dāng)石油產(chǎn)品把燈芯浸潤后； 即將燈芯管外的燈芯剪斷，使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點燃，調(diào)整火焰，使其高度為5 ~ 6 毫米。隨后把燈火熄滅，用燈罩將燈蓋上，在分析天平上稱量，稱準至0.0004克。依照同樣方法將試 樣裝入第二個燈中；將標準正庚烷或95 %乙醇或汽油（不必稱量）裝入作空白試驗的第三個燈中。 4.3.2單獨在燈中燃燒而發(fā)生濃煙的石油產(chǎn)品（含多量芳香燒或不飽和燒的高溫裂解產(chǎn)品、催化裂化 產(chǎn)乩等）以及高沸點的石油產(chǎn)品（如柴油）,則取1?2毫升注入于預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱量（稱 準至0.0004克）過的潔凈、干燥的燈中。

然后，往燈內(nèi)注入標準正庚烷或95%乙醇或汽油，使成1 ： 1或2 ： 1的比例，在必要時可使成 3 ： 1（體積比）的比例，使所組成的混合液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標準正庚烷或95%乙 醇或汽油所組成的混合液的總體積為4 ~5毫升。依照同樣方法將試樣裝入第二個燈中，將標準M庚 烷或95%乙醇或汽油（不必稱量）裝入作空白試驗的第三個燈中。

4.4用橡皮管將吸濾瓶與水流泵或真空泵連接起來，并將玻璃三通栓的一端穿過膠塞插入瓶頸中，另 兩端用橡皮管和吸收器相連接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃彎管連接到吸濾瓶的膠塞上，以便三 套儀器同時進行試驗。

往吸收器1的大容器里裝入用蒸饋水小心洗滌過的玻璃珠或玻璃棒約達2 / 3高度。并用吸量管準 確地注入0.3%碳酸鈉溶液10毫升，用鼠筒注入蒸儲水10筆升。在吸濾瓶與抽氣泵及液滴收集器2與二 通栓之間的橡皮管套上螺旋夾子。

5試驗步驟

5.1儀器裝妥后，開動水流泵，使空氣自全部吸收器均勺而和緩的通過。然后自燈4上取下燈罩，將 所有燈點燃，放在各煙道3的下面，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8毫米處。點燈時須用不含硫的 火苗，例如酒精燈火苗（不許用火柴點燈）。每個燈火焰高度，須調(diào)整為6?8毫米。調(diào)整火焰高度時，用針 挑撥里面的燈芯。布所育的吸收器中，吸空氣的速度要保持均勻，并用螺旋夾調(diào)整，使火焰不帶黑煙。 5.2使每個燈里的試樣*燃燒盡。如果是用標準正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的i式樣，當(dāng)燃盡后.就再向燈中注入1?2毫升標準正庚烷或95%乙醇或汽油，使其全部燃燒盡。

5.3成樣燃盡后將燈熄滅,蓋上燈罩，經(jīng)過3?5分鐘后,關(guān)閉水流泵。

5.4拆開儀器并以洗瓶中的蒸溜水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸溜水收集于 曾在其中用0.3%碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑，如此時吸收 器中的溶液呈紅色，則認為此次試驗無效，應(yīng)重做試驗。此時應(yīng)減少燃燒的試樣量。

5.5加入指示劑后，以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上橡 皮管，并用橡皮球或泵對溶液進行打氣或抽氣攪拌。

先將空白試液（標準正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后所生成物質(zhì)的吸收液）滴定至呈現(xiàn)紅色為I匕 作為空白試驗。

然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗所呈現(xiàn)同樣的紅色時, 即為滴定已到終點。

注?另用0.3 %碳酸鈉溶液進行滴定，與空白試驗比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體枳之差,如超過0.Q5毫升 即證明空氣中已染有硫分°在此種情況F,該試驗作廢，待實驗室通風(fēng)后另行測定。

5.6試樣的燃燒最依下法測定：

5.6.1燃燒未稀釋的試樣時，當(dāng)燃燒完畢后，將燈放在分析天平上稱量（稱準至0.0004克）。并計算 盛有試樣的燈在試驗前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數(shù)，作為試樣的燃燒量。

5.6.2燃燒稀釋過的試樣時，計算盛有試樣燈的重置與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數(shù)， 作為試樣的燃燒量。

6計算

試樣的硫含量X （%）按卜式計算：

式中：V―^滴定空白試液所消耗鹽酸溶液的體積，毫升r

V I——滴定吸收試樣燃燒生成物的溶液所消耗鹽酸溶液的體積，毫升；

K——換算為0.05N鹽酸溶液的修正系數(shù)（是鹽酸的實際當(dāng)?shù)顫舛扰c0.05N之比值） 0.000 8——單位體積0.05N鹽酸溶液所相當(dāng)?shù)牧蚝?，?毫升；

G——試樣的燃燒量，克。

7精密度

重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過下列數(shù)值：

                                                硫含量，%                   允許差數(shù)

                                                       <0.1                    0.006%

                                                        >0.1                  最小測定值的6 %

B報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的硫含量。